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頂空自動進樣器的操作步驟及使用注意事項
釋出時間₪▩··▩:2021-11-19   點選次數₪▩··▩:529次
   頂空自動進樣器分為溶液頂空和固體頂空☁▩•◕╃。前者是將樣品溶解於適當溶劑中✘◕,置頂空瓶中保溫一定時間✘◕,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定☁▩•◕╃。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中✘◕,置一定溫度下保溫一定時間✘◕,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡✘◕,定量取氣體進樣測定☁▩•◕╃。
  
  一☁◕、頂空自動進樣器的操作步驟₪▩··▩:
  1☁◕、設定引數並放置樣品☁▩•◕╃。設定“樣品”☁◕、“閥箱”☁◕、“管路”溫度☁▩•◕╃。樣品為50度✘◕,閥箱130度✘◕,管路140度☁▩•◕╃。溫度穩定後放入樣品✘◕,平衡30分鐘後進行下面的操作☁▩•◕╃。
  2☁◕、進樣前吹洗☁▩•◕╃。設定吹洗壓力為0.2-0.3Mpa☁▩•◕╃。按吹洗鍵✘◕,約30s後關閉☁▩•◕╃。
  3☁◕、準備進樣☁▩•◕╃。先將取樣管扎入相應的瓶內✘◕,再將進樣管扎至色譜進樣口☁▩•◕╃。觀察頂空進樣器壓力示數✘◕,由小變大☁▩•◕╃。待穩定時✘◕,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)☁▩•◕╃。
  4☁◕、進樣☁◕、開始取樣☁▩•◕╃。按“進樣”同時操作色譜儀開始取樣☁▩•◕╃。聽到“咔”然後“砰”的聲音☁▩•◕╃。2s-3s後取出取樣管☁▩•◕╃。
  5☁◕、拔出進樣管☁▩•◕╃。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅✘◕,拔出進樣管☁▩•◕╃。將“載氣調節”歸零☁▩•◕╃。
  6☁◕、吹洗30s後完成本次進樣☁▩•◕╃。
  
  二☁◕、使用注意事項₪▩··▩:
  1☁◕、由於進入頂空的載氣同時進入GC✘◕,所以用於頂空的氣體也應淨化☁▩•◕╃。
  2☁◕、頂空瓶加熱溫度✘◕,定量管溫度✘◕,傳輸線溫度應由小到大✘◕,傳輸線小於等於進樣口的溫度☁▩•◕╃。
  3☁◕、應用頂空時✘◕,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量✘◕,計算分流比時應注意☁▩•◕╃。可以用流量計測量後計算☁▩•◕╃。
  4☁◕、時間設定中✘◕,樣品充滿定量管的時間應充分✘◕,定量管的平衡時間不應太長✘◕,進樣的時間應足夠長☁▩•◕╃。
  5☁◕、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話✘◕,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值✘◕,以免由於閥狀態的變化引起壓力變化☁▩•◕╃。
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